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第二部分:中科惠分GC-7820型气相色谱仪技术方案
(一)、中科惠分仪器GC-7820型色谱仪综述
该仪器采用互联网通信技术,可轻松组成局域网;互联网实现远距离数据传输、远程控制、远程诊断、程序可进行自动升级。
全微机化按键操作,5.7寸大屏幕13行液晶中文显示,人机对话方式,操作方便。
全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1。
独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决程序升温带来的基线漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的*小的检测限。
大柱箱体积:300*280*180 可同时容纳两根80m毛细管色谱柱。
绝热效果更好:柱箱、汽化、检测均为300度时,外箱及顶盖*热点只有40度,提高实验速率,保障使用人安全。
独特汽化室设计,死体积更小;配件更换:进样垫、衬管、极化极、收集极、喷嘴均可单手即可更换;主体更换:填充柱、毛细管进样器、TCD、FID检测器只需要一个扳手即可完全拆卸,维护非常便捷。
智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间。
可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:具有FID、TCD、ECD、FPD检测器。可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。
全新的操作软件:集仪器控制、状态实时显示、数据采集、数据再分析、结果输出等功能于一体。
具有强大完善的开机自诊断功能、直观显示故障信息、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能.
使用EPC/AFC气路系统,也保证了全面实现仪器的数字化和自动化,操作人员只要输入色谱柱的参数,EPC便能计算出并设置好柱前压和柱的**流量,同时数字显示一目了然。
使用EPC/AFC气路系统同时也增加了操作安全性,EPC能实现系统内的漏气自诊断,并能自动切换气流和相关气源并同时报警。
(二)、技术参数
操作显示:192×64点阵液晶,中英文显示
温控范围:室温+3℃~450℃,增量0.1℃,精度±0.1℃
程序升温:16阶升温速率0.1~40℃/min
检测器种类:TCD、FID、ECD、FPD、NPD五种可选检测器
通信接口:以太网, IEEE802.3
主机尺寸: 660×560×480(mm)
检测器检测限漂移线性
电子捕获ECD Mt ≤ 1 ×10-14g/ml(γ-666)≤0.1mv >104
氢焰检测器FID Mt <2×10-12g/s(正十六烷) ≤0.1mv >107
(四)、技术方案及示例
一、方法原理:
将水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的挥发性卤代烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定,从而可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。
二、色谱分析参考条件
色谱仪:7820带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。
色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m(长)×0.32 mm(内径)×1.0μm(膜厚),固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛细管柱。
气化室温度:120 ℃;
柱炉温度:60℃
检测器温度:230℃
载气流速:1.5 ml/min;
分流比:20:1;
尾吹气:30 ml/min 。
三、三氯甲烷、四氯化碳混合标准溶液配制:
根据需要购买不同含量的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存,或参考生产商推荐的保存条件。混合标准溶液(甲醇溶剂):ρ=20.0 mg/L,组分为三氯甲烷、四氯化碳
四、三氯甲烷、四氯化碳标准中间液
用1 ml 气密性针移取900 μl 甲醇到样品瓶中,准确移取100 μl 挥发性卤代烃标准溶液加入到样品瓶中,混匀密封,各组分浓度分别为标准溶液浓度的1/10。标准中间液在冷冻、避光条件下密封保存,保存时间不超过1 周。
五、校准曲线
取5 个顶空瓶,分别称取3 g NaCl 于各顶空瓶中,缓慢加入10.0ml 实验用水,再分别加入5 μl、50 μl 和100 μl 的标准中间液及25μl 和50μl 的混合标准溶液,配制成标准系列浓度。用气相色谱仪测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积,以各种挥发性卤代烃的含量(μg/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.995。
(五)、典型用户谱图:
FN304P微量水分析仪 (医用氧气)
美国GF 3-2724-003-2724-10 PH探头传感器电极
BT700
1187
multi NC 2100S/ 3100
AB23EC-F