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SPE-04 离线/在线两用固相萃取仪以其独特的设计, 达到一机多能, 为样品前处理的自动化提供一个经济灵活的平台。通过样品前处理的自动化, 有助于改进分析结果的重复性和提高样品处理的效率。还可以减少操作人员的劳动强度和对有害溶剂的接触。用于离线固相萃取的SPE-04 主要适合每个样品处理时间较短的应用 (如食品, 饮料, 血样和尿样的分析) 。与SPE-01 相比, SPE-04 样品和组份收集的体积要小些, 而每批可处理的样品数则要大得多,可达38 个。当使用在线模式时, 净化后的组份直接进入液相色谱仪,不需要浓缩和样品转移等步骤。
产品特点
1. 功能齐全 性价比高
SPE-04 具有以下四种功能:
? 离线固相萃取
? 在线SPE-HPLC 或LC/MS 联用
? 在线控温衍生
? HPLC 自动进样
仪器可以做到通常需要2-3 台仪器才能完成的事情, 既可以节省费用又可以节省实验室空间。例如, 当SPE-04和HPLC 联用时, 除进行在线SPE-HPLC 分析外, 还可以进行常规进样。这样HPLC 就不再需要购买额外的自动进样器。
为了方便客户选择和产品后续升级, SPE-04 采用模块化设计。用户在购买时可以根据目前实验的要求和预算,选择适合的配置。 日后如果有需要, 可以很方便的添加新的功能。
2. 操作简便
SPE-04 的离线固相萃取模式不需要使用电脑。仪器操作仅用七个按键。编辑方法简便并可以**保存。离线固相萃取日常操作步骤为: 放置样品瓶, 固相萃取柱和接收容器, 选择方法, 然后按“开始”键。仪器即可自动完成全部的萃取净化工作。
以上屏幕表示仪器将处理样品1-18, 目前正在处理样品3。运行的方法为方法2。目前执行的操作为用溶剂3 淋洗SPE 柱, 每个样品需处理12 毫升, 目前已经处理8.5 毫升。
当使用在线SPE-HPLC 模式时, 仪器控制软件和大多数HPLC 软件相容, 安装和使用都非常方便。 仪器软件的设计和安杰伦的化学工作站很相似, 也是使用方法和序列表。熟悉HPLC 操作的人员可以很快掌握样品处理仪的软件操作。
仪器还具有在线衍生的功能。目标化合物经SPE净化后, 可以自动和一或二种衍生化试剂混合。
在控温的条件下(30~80oC)反应后, 引入HPLC。虽然一些高档的HPLC 自动进样器也有柱前衍生的功能, 但是只能在室温下进行, 既限制了衍生化试剂的选择范围, 又有可能因为温度波动或净化不好增加误差。
多功能样品处理仪可以直接用做HPLC 自动进样器。因此用于在线固相萃取的HPLC 当做普通HPLC 使用时不需要另外配置进样器。
自动固相萃取仪专用萃取小柱
根据自动固相萃取仪较高的输液压力, 开发了高效固相萃取柱。该产品使用HPLC 级的高纯度硅胶, 采用先进的键合和表面处理工艺, 使得萃取效率大为提高, 填料的用量也相应大幅度减少。如下图所示, 50 毫克高效固相萃取柱的效果和500 毫克普通SPE 柱的效果相当。由于填料用量大幅度减少和添料表面不可逆吸附点的有效消除, 使得洗脱更为容易。 使用0.5-2 毫升淋洗液就可以把目标组份完全洗脱。
1, 100 毫克/6 毫升 高效SPE C18 柱, 流速 20 毫升/分; 2. 50 毫克/3 毫升 高效SPE C18 柱, 流速 10 毫升/分; 3, 100 毫克/3 毫升 高效SPE C18 柱, 流速 5 毫升/分; 4, 500 毫克/3 毫升 常规SPE C18 柱 (品牌1), 流速 5 毫升/分; 5, 500毫克/3 毫升 常规SPE C18 柱 (品牌2), 流速 5 毫升/分。
较小的洗脱体积, 有利于样品的富集。以SPE-04 为例, 如果上样5 毫升, 用0.5 毫升溶剂洗脱收集, 便可达到10 倍的富集效果。
应用实例: 血浆中雌激素的分析
1)血浆样品经离心去蛋白后取0.5 毫升, 用水稀释至4 毫升, 用高效SPE 柱萃取
2) 用2 毫升水清洗SPE 柱, 然后用0.5 毫升甲醇洗脱/收集
3) 与丹磺酰氯和碱性缓冲液进行衍生化
4) 液相色谱进样
5) 触发液相色谱分析