01 微波消解仪所具备的功能
1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。
3、选用高强度耐高温容器材料。
02 微波消解仪微波的特性
(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
03 智能型微波消解仪常用的试剂
(1) 硝酸:硝酸是一种强氧化剂,能氧化侵蚀金属和有机物质,使之成为可溶性的硝酸盐,能够溶解大多数的硫化物,通常与双氧水同时使用,使消解完全,主要用于有机样品如:脂肪、饮料、蛋白质、颜料和聚合物,也应用于金属氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是许多物质的有效溶剂,可完全破坏几乎所有的有机化合物,进行快速脱水炭化,热的硫酸可用于有机组织。氢氧化物、金属和矿石,但必须严格监控其温度,因为其沸点超过许多微波消解仪内罐的限制温度,多数情况下作为一种辅助酸。
(3) 氢氟:适用于消解含硅样品,它将硅酸盐转变为四氟化硅从样品中分离出来,与硝酸一起可氧化钛、钨、铌、锆等
(4) 王水:它是1体积硝酸和3体积盐酸的混合物,其效力主要来源于两者反应产生的化亚硝酰(NOCI)。适用于无机物如金和铂、植物组织、废水的消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其完全溶解。
04 微波消解仪安装环境要求
第一:微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,保持通风良好。
第二:应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。
第三:不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。第四:其他正常实验室温度及水电条件。
05 微波消解试样的注意事项
第一:试样(是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,要观察反应情况,如果剧烈反应需要静置预处理一段时间,有的样品需要加酸浸泡过夜。
第二:对有突发性反应和含有爆炸组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。
第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。
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