1.1 材料制备

试验用高纯块状 TiZrHfNbMo（>99.9wt%）原材料，在电弧熔炼炉中制备不同 0vol%、10vol%、20vol% 的 H₂+Ar 气体下的 TiZrHfNbMo 难熔高熵合金。采用真空电弧熔炼熔炼铸锭 40 g，尺寸直径 2cm，高 1.5cm，形状为 “纽扣状”。

1.2 检测方法

• 物相分析：试样切割后，经打磨、抛光、腐蚀液（HF∶HNO₃∶H₂O=1∶1∶20）腐蚀，采用岛津 7000 型 X 射线衍射仪进行物相分析。

• 显微组织观察：采用 S-3400N 型扫描电镜进行观察。

• 力学性能测试：采用 UH250 硬度计进行硬度测试；采用 MTS810 型号电子万能试验机进行室温压缩试验，压缩速率 0.36mm/min；采用 Gleeble3500 对样品进行高温压缩试验，试样尺寸为 Φ6mm×9mm，升温速度为 10℃/s，变形温度 1000℃，保温 3 min，应变速率为 0.01 s⁻¹，变形量为 60%，压缩后立即水淬。

2.1 不同 H 含量下合金的物相分析

利用 Jade6.0 软件分析标定和 Origin9.0 软件绘制的不同 H 含量下 TiZrHfNbMo 合金的 X 射线衍射图谱（XRD）如图 1 所示，结果表明氢化前后合金均为单一 BCC 固溶体相。

2.2 不同 H 含量下合金的显微组织

图 2 为不同 H 含量下 TiZrHfNbMo 难熔高熵合金的显微组织。未置氢的组织一次和二次枝晶生长发达；置氢 89×10⁻⁶时二次枝晶尺寸明显减小，一次枝晶取向稍显明显；置氢 230×10⁻⁶时二次枝晶尺寸很小，各一次枝晶取向接近平行状。

2.3 不同 H 含量下合金的室温性能变化

2.3.1 硬度变化

图 3 为不同 H 含量下合金的硬度变化，置氢后硬度稍有下降，从约 400HV 降至 380HV 左右，变化幅度约 5%。

2.3.2 室温压缩性能

图 4 为不同 H 含量下合金的室温压缩应力 - 应变曲线。随着 H 的加入，合金最大抗压强度从 1480 MPa 减少至 1400MPa，压缩率从 21% 减少到 19%，塑性稍有下降。

2.4 不同 H 含量下合金的高温性能和形貌

图 5 为不同 H 含量下合金的高温压缩曲线。置氢后（230×10⁻⁶）材料的峰值应力为 498MPa，未置氢高熵合金的应力为 620MPa，降幅可达 19.7%。

图 6 为热压缩试样的组织形貌图。

热压缩样品呈现出热压缩以后的纤维组织，原始晶粒沿着受力方向组织延伸，原始晶界、第二相等沿着变形方向拉伸呈流线形，而在这些晶界以及变形条带处形成再结晶。置氢以后链条状流线更加均匀，再结晶晶粒尺寸较未置氢有了明显增加，软化效果更加显著，导致材料高温流变抗力降低。氢致弱键效应降低金属的结合能力，加快原子的扩散，促进再结晶晶粒的形核和长大，进而导致软化效果显著，强度降低。

• 通过等离子辅助 H₂气体合金化最终熔炼制得的 TiZrHfNbMo 难熔高熵合金 H 含量可达 230×10⁻⁶。

• 由于 H 的弱键效应使得置氢高熵合金的强度、硬度均稍有下降，伸长率从 21% 减小到 19%。H 的熔入显著细化枝晶间距，使得二次枝晶臂显著缩短。

• 置氢后难熔高熵合金的流变抗力从 620 MPa 降至 498 MPa，高温软化是由于 H 的溶入，降低了金属之间的结合能力，促进了原子的扩散，进一步促进动态再结晶的形核及长大，最终使得材料的变形抗力降低。

  
  

  
  

  
  

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