X射线超小角散射（USAXS）是传统X射线小角散射（SAXS）的补充。在USAXS实验中，通过牺牲部分强度以换取更高的分辨率，小角分辨率被极大地推向极限。这使得我们能够表征更大尺寸的粒子，并探测数百纳米范围内的大布拉格间距。通过结合USAXS、SAXS、WAXS乃至最终的PDF数据，可以在不同长度尺度上分析多级（层级）结构。

Bonse和Hart提出的经典USAXS配置^[1]，利用高质量单晶中的多重反射（在非色散排列中）进行光束准直和接收散射光。这种配置尽管非常紧凑，却可以提供极佳的分辨率。

本文将展示Empyrean锐影平台如何轻松配置为Bonse-Hart型USAXS装置，并展示其优异的性能。该设置利用了标准的高分辨率光学组件，这些组件也用于单晶外延层的表征。

锐影平台上USAXS装置的核心是配备PreFIX接口的高分辨率θ-θ测角仪（最小步进角度0.0001°2θ），光源采用锐影高稳定性长细焦斑铜靶X射线管并使用其线焦斑窗口。

入射光束的准直和单色化通过4×Ge(220) Bartels单色器（四晶单色器）实现，高质量晶体产生的多重反射形成了极窄（发散度<14弧秒）且高度准直的光束。

样品台有多种选择：多功能SAXS/WAXS样品台、毛细管旋转台或可搭配自动进样器的反射透射旋转样品台。

测角仪以水平或垂直透射的模式配合不同样品台工作。测角仪2θ臂上安装有一块3次反射的Ge(220)分析晶体，其角度接受范围极窄（12弧秒），从而提升了USAXS系统的整体角分辨率。

探测器可选用PIXcel^3D、PIXcel^1D、1Der或正比探测器，这些探测器的本底噪声很低，有利于获得高信噪比的USAXS数据。

在使用水平透射配置时，USAXS测量将入射光束角度（omega）固定为0度；若采用垂直透射配置，则固定为90度。探测器与分析晶体共同围绕样品进行2theta扫描。探测器以点探测器模式（0D模式）工作，在不同角度位置依次收集散射数据。根据样品特性，步长通常选择在0.0005至0.0050 ° (2theta)之间。

每次测量均包含作为参考的直射光束。样品测量通常需辅以相应的背景测量。测量时间一般在30分钟至数小时之间，具体取决于样品类型。

图 1展示了未放置任何样品时的典型直射光束图谱。其特征包括：极小的宽度（半高宽低于0.0040 ° 2theta）、强度陡峭衰减且无长尾、以及高达七个数量级的极宽强度动态范围。这些是USAXS装置的关键性能特征。

图 1 直射光束图谱，纵轴为对数坐标

为验证USAXS装置的性能，对多种二氧化硅颗粒的水基分散液进行了测量。这些颗粒直径在数百纳米范围内，且粒径分布极窄。所有样品的颗粒浓度均为5 wt%。分散液被注入直径为1毫米的一次性石英毛细管中。对于含最大颗粒（直径1.5 µm）的样品，即使使用毛细管旋转样品台仍出现沉降现象。因此，对该样品采用垂直透射光路，直接测量沉降物的USAXS数据。

如图 2所示示例中，采用围绕直射光束的对称2theta扫描，同时涵盖正负散射角。正如粒径分布极窄的球形颗粒所预期的那样，散射曲线中可清晰分辨出若干明显的对称干涉条纹。这些条纹的极窄间距随颗粒尺寸增大而减小。在直射光束附近观察到钟形散射曲线，这是颗粒间无相互作用（或弱相互作用）体系的典型特征（遵循Guinier定律）。对于沉降颗粒（D=1550 nm）的样品，在最小角度处可观察到颗粒间相互作用（结构因子）的影响。

图 2 大尺寸二氧化硅颗粒的USAXS数据。黑色箭头：直射光束。蓝色箭头：首个有效数据点，位于约0.0050 °2theta

在所有测量中，首个有效数据点均略低于0.005 °2θ，对应最小散射矢量qmin为0.00036 Å⁻¹，最大布拉格间距d_max可达1750纳米。这充分证明了该实验装置具有卓越的分辨能力。