本文中,我们展示了使用Microtrac的SYNC分析仪,通过动态图像分析(DIA)和激光衍射(LD)技术,表征了典型的金属粉末和金属合金的尺寸和形状。这些仪器的优点是分析时间短,重复性好,以及极佳的分辨率。对于每个单独的颗粒,测量给出了许多不同的尺寸和形状参数,测量一结束即刻得到所有数据。形状参数以各种粒度的比例表征,通常数值范围从0到1。每个参数的数据可以以体积和数量分布方式用频率分布和累积分布表征,每个单个粒子都有完整的参数数据集。
SYNC: 结合动态图像分析(DIA)和激光衍射(LD)分析仪新颖的SYNC分析仪
是一个革命性的仪器,将LD和DIA技术结合在一起,可同时在相同的样品池中测量相同的样品。LD(一种光散射)技术已经被金属粉末工业使用了几十年,用作金属粉末供应商控制粒度分布的出货QC认证的实际标准,以及粉末冶金生产商的来料QC验证。
SYNC的光学工作台如图1所示。三个激光,有蓝色和红色两种颜色可供选择,线性二极管探测器阵列使经过颗粒的散射光被收集的范围高达163度。相对于大颗粒,小颗粒的散射光在较大角度,散射光强度较低。SYNC的LD算法通过测量的光通量分布反向计算颗粒粒度分布。使用改进的Mie理论,算法修正了非球形和半透明颗粒。同时,快速LED频闪灯照亮粒子,一组光学装置聚焦样品透射光,数码相机拍摄颗粒图像的完整的视频文件。
图1. SYNC的光学平面图,结合了DIA和LD技术。
图2为用于金属粉末工业的LD粒度分布报告
图2:来自SYNC的LD粒度分布,包括百分比,汇总统计值,以及频率和累积分布图
DIA后处理软件的特点是颗粒查看显示(GUI)和散点图显示。这些可用于鉴定和量化金属粉批次中团聚颗粒的百分比。金属粉末供应商可以在发货之前回收不良批次(太多团聚颗粒),而金属部件生产商可以拒绝接收不良的来料从而避免浪费时间和金钱来处理它。
SYNC可以使用两个形状参数定量金属粉末样品的团聚,不能单独用粒度表征,因为这些团聚体存在于整个粒度分布中。形状参数包括测量的长宽比和颗粒的外部边界形成的凸度值。
这里将解释一个使用SYNC的示例。这里使用的参数是宽度比长度的纵横比 (宽长比)和实积比(Solidity)。Solidity为 1的颗粒是指具有完全外凸边界没有凹陷的粒子。W/L宽长比为1的颗粒是一个完美的球体。
使用SYNC软件的搜索功能可以分离和量化团聚体,其中包括所有不在红色矩形内的颗粒,如图3所示。样品中团聚体占总体积的23%,占总数量的12% 。这是金属粉末和制造业的关键质量控制信息。
图3: 用动态图像分析仪(SYNC)分析金属粉末的颗粒形状。除了定量结果外,记录的图像还可以直观地了解形态和尺寸差异。球形粒子具有更高的纵横比集中在图的右侧。在以球形为主的大量颗粒中检测到少量的不规则颗粒是DIA的一大优点。
DIA和LD相对于其他粒度技术的优点
对于金属粉末,机械筛分技术仍然被一些公司用于粒度分析。筛分技术的绝对粒度下限由实际可用的最小网孔尺寸来定义,通常为20 μ m(气流喷射筛分),这是远远高于许多AM和MIM样品的平均粒度的。因此,气流喷射筛分法不适用于测试细粉的精确可靠的整体尺寸分布。它经常被用来只用一个筛网检测超大颗粒的量,例如45µm或63µm筛网尺寸。另一个缺点是筛分技术无法给出粒子形态的信息。
金属粉末行业在20世纪70年代开始用激光衍射法替代筛分法。从此,包括现在,激光衍射法成为这些行业广泛应用的技术,并在这些行业有望保持其用于证明和验证粒度分布的标准方法。激光衍射分析仪易于操作,并提供快速稳健的结果,其技术和特点都很好理解。动态图像分析在这些行业有快速增长,因为图像分析可以在形状参数上设置QC指标来控制性能,这是单独的粒度分布无法实现的。
比较与结论
随着金属注射成型和增材制造技术的日益普及,对特定性能特殊设计的金属粉末的需求日益增加。不仅是化学成分,颗粒粒度和形状对粉末的加工性能也至关重要。根据不同的应用,粉末必须满足各种规格。激光衍射粒度分析已经深深融入这些行业,并将保持下去。SYNC的激光衍射(LD) + 动态图像分析(DIA)可以提供所有有关金属粉末尺寸和形状的数据。DIA与电镜/光学显微镜相比,可以测量更多的颗粒, 因此更加具有统计意义,并提供更好的重复性。一次测量只需要1到3分钟,可实现样品高通量和连续的质量控制。对于粉末生产商和金属零件制造商来说,SYNC是精确、高效的工具,可以大大提高质量控制过程。
大昌华嘉科学仪器部
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