硅酸锆粉体合成工艺分析

１．１　固相法

高温固相法一般是直接采用ＺｒＯ２、ＳｉＯ２作为原料，按照一定的比例混合均匀，经过高温煅烧后得到具有一定粒度的硅酸锆粉体。由于受到原料和合成方法的限制，上述的过程往往需要较高的合成温度，而且还不能够进行完全反应。该种合成方法的合成温度受到多种因素的影响，在实际合成过程中合成温度的差别很大。一些研究学者通过研究使用矿化剂在合成过程中的作用，发现其中活泼的反应基有效降低了反应的活化能，降低了合成温度。固相法虽然具有较高的效率、简单的工艺以及能够批量生产等优点，但也难以得到相应要求的硅酸锆粉体。

１．２　沉淀法

该方法是将沉淀剂加入到包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，经过一系列化学反应得到相应的共沉淀物，再对沉淀物进行进一步分解，得到硅酸锆粉体。比如在一些学者的研究中，使用氯氧化锆和硅溶胶为原料，加入氨水形成混合液，并将混合液的ｐＨ 值调到９．５，再经过过滤、洗涤得到沉淀物。在８０℃的温度下将沉淀物干燥６ｈ，再经过４５０℃的高温处理１ｈ，得到相应的样品，将样品在１　２００℃高温下进行煅烧，最后得到硅酸锆粉体。该方法对于设备和技术的要求不高，花费的成本低且产品纯度高，但是其粒度较大，具有较差的分散性，溶液中的阴离子不容易去除。

１．３　微乳液法

微乳液的概念可以定义为２种互不相溶液体在表面活性物质的作用下形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明、粒径在范围内的分散体系。有研究学者利用环己烷作为油相，把氨水作为水相，通过使用相应的表面活性剂，在１　３００℃的温度下利用反胶束型微乳液合成出纯度较高的硅酸锆粉体。与传统的制备方法相比较，反胶束微乳液法实验装置简单，容易操作，得到的硅酸锆粉体粒度以及分散性都较好。

１．３．１　实验方法

采用ＴＸ－１０、正丁醇和环己烷为原料，按照一定的比例配置油相溶液，向溶液中加入氨水并不断进行搅拌，得到稳定透明的油包水型微乳液，在搅拌过程中向微乳液中加入２０％质量分数的浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的正硅酸乙酯，得到的溶液记为１号。将正硅酸乙酯换成ＺｒＯｌ２水溶液，按照相同的条件制得２号微乳液。经过一系列的流程得到前驱物粉末，并在不同的温度下进行煅烧，其整个流程如图１所示。

对前驱物分离并洗涤

利用微乳液法制得的前驱物，需要通过破乳这一操作才能够将其从微乳液中分离出来，在这个过程中，利用破乳剂丙酮来进行破乳。通过相应的操作我们可以得到含有ＴＸ－１０等物质的前驱物，再经过用丙酮进行洗涤操作后，用去离子水进一步洗涤可以除去前驱物表面较多的表面活性剂。洗涤流程如图２所示

１．３．３　对前驱物进行干燥和煅烧

经过以上步骤处理后得到的前驱物，要在１１０℃的烘箱中进行干燥数小时，干燥后得到的样品进行充分的研磨可以得到前驱物粉末，在不同的温度下进行煅烧就可以得到硅酸锆粉体。