如果你没有从扫描电镜图片中获得你想要的信息,在扫描电镜功能一切正常的前提下,极有可能是样品制备不够成功导致的。
以下两个案例将直观地说明这个问题:
1. 锡球焊接分析
未使用 Technoorg Linda 离子研磨仪制样(飞纳台式电镜拍摄)
使用 Technoorg Linda 离子研磨仪制样(飞纳台式电镜拍摄)
说明:如果不使用离子研磨仪,就无法用扫描电镜观察到锡球焊接处的缺陷
2. 陶瓷
未使用 Technoorg Linda 离子研磨仪制样(飞纳台式电镜拍摄)
使用 Technoorg Linda 离子研磨仪制样(飞纳台式电镜拍摄)
说明:如果不使用离子研磨仪,就无法用扫描电镜观察到陶瓷晶粒和富集相的正确位置
因此,使用离子研磨仪后,将有助于得到材料表面更丰富更准确的形貌信息。对于一般的内部结构观察,使用传统的机械研磨即可以达到需要的分析效果,但是对于某些精度要求较高或是机械研磨外部应力会产生影响的情况下,使用高精度、无应力的、无接触式的研磨——离子研磨就很有必要。电子行业通常要求精度较高的结构分析,例如细微失效缺陷分析;或是对处理应力有较高要求的缺陷分析,例如树脂与玻纤布的结合,铜箔厚度的仲裁测量等;这类情况下传统的机械研磨就无法再达到预期的观察效果。
什么是机械研磨?
机械研磨作为最常用的粗样制备手段,通常的机械研磨和抛光会在表面上形成 1 nm 至 100 nm 厚度的非晶层,称为 Beilby 层。Beilby 层会掩盖住大部分的样品真实信息,对扫描电镜表征产生很大的影响。特别对于常见的金刚石抛光技术,因为它会使表面的晶粒变形,从而影响表征结果(例如金相样品)。离子研磨技术则克服了上述所有困难,从而提供了高分辨率表征所需的表面光洁度。
什么是离子研磨?
离子研磨实现的过程中,首先通过一个高压电极来对氩气进行电离,从而形成氩离子;继而再通过一个高压电场来对氩离子实施加速,经过带有偏转电场的离子枪头,使其形成离子束对需要研磨的样品进行轰击,将样品表面物质以原子的形态清除出去,以使得样品达到无应力研磨的效果。如图 1 所示。在整个过程中会调整一些参数,例如离子能量,离子束入射角,以优化样品制备时间和表面质量。
离子研磨原理
荷兰飞纳台式场发射扫描电镜能谱一体机携手匈牙利 Technoorg Linda 离子研磨仪,助您轻松高效地研究隐藏在表象下丰富准确的材料表面形貌成分信息,为用户带来最高的性价比体验。
Technoorg Linda 全自动离子研磨仪 SEMPrep2 最多可配备两支离子枪。高能量离子枪进行快速切削,低能量离子枪用于表面的精细抛光和清洁,制备适用于制备高品质的无损伤样品。可选配更强大的 16 keV 超高能量离子枪用于超硬材料和更快速切削样本。可选配液氮或 Peltier 冷却台,保护对热敏感的样品。该设备具备的气锁系统,有利于大通量样本 快速交换,显著缩短换样时间。完全自动化的操作系统,可编程,保存和再现制样参数,避免不同操作者的造成的人为差异。
Phenom Pharos 飞纳台式场发射扫描电镜能谱一体机采用肖特基场发射电子源,集背散射电子成像、二次电子成像和能谱分析功能于一体。高亮度肖特基场发射电子源,使用户可以轻松获得高分辨率图像。图形化操作界面,15 秒抽真空,30秒成像,放置环境无特殊要求,内置磁屏蔽系统,完全防震。Phenom Pharos 低电压成像优势明显,可减轻电子束对样品的损伤和穿透,最大程度还原样品真实形貌,最高放大倍数 1,000,000X,分辨率优于 2.2nm。
案例研究一:锂电池负极材料内部结构
为了研究不同循环次数与充电速率下锂电池负极石墨颗粒内裂纹的形成,需要对颗粒截面微观结构进行研究。锂电池材质较软,机械抛光或切割会破坏颗粒,因此需要离子研磨进行样品制备以准确分析材料的微观结构。
锂电池负极石墨颗粒——未使用 Technoorg Linda 离子研磨仪制样(飞纳台式电镜拍摄)
锂电池负极石墨颗粒——使用 Technoorg Linda 离子研磨仪切开负极材料粉末颗粒(飞纳台式电镜拍摄)
案例研究二:铝合金夹杂物
Technoorg Linda 离子研磨仪处理铝合金表面后,使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机,即刻就能分析铝合金材料表面的形貌和成分。夹杂是铸造铝合金中普遍存在的问题,夹杂物的检测对于铸件的质量控制非常重要。
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