监测海水中的有机物含量已经成为了解全球碳循环的重要参数。因此准确的测定海水中的TOC浓度是非常重要的。由于水、盐和其他物质(包括溶解的无机和有机物质)的组成,海水基质中的总有机碳分析更具挑战性。TE公司的Xpert-TOC 分析仪设计时考虑到了基体复杂的混合样品,包括各类颗粒物。具有测定时无需其他特殊设置就可进行宽范围的准确测定。
系统描述
测试使用的Xpert-TOC 配有65位自动进样器,每个样品位置均配有磁力搅拌功能。采用NPOC方法进行样品测定, 样品预处理:仪器全自动加入酸进行酸化,在被全自动进行搅拌的同时载气进行(氧气)连续的进行吹扫,去除样品中的无机碳。采用进样针直接注射进样,在整个过程中样品不接触任何阀或注射泵。
燃烧 样品被直接注入高温燃烧炉,炉温设定在720℃。由于样品直接注射到燃烧炉内,不存在任何的阀门,所以盐分不会聚集。防止进样口堵塞。连续的载气(氧气)气流一直通入到燃烧炉中。专利设计的ProCat™燃烧管可以将所有的有机碳氧化为二氧化碳。
调节 燃烧生成的气体经过除水并去除卤素,在进入检测器前气体经过5微米的过滤器去除可能产生的气溶胶或颗粒。
检测 在载气气流中的二氧化碳气体通过非色散红外检测器(NDIR)进行定量测量。来自检测器的信号响应与二氧化碳浓度成线性关系。使用TEIS™软件,直接得到很容易理解的样品分析测试报告或连接到LIMS系统中。
Xpert-TOC 系统分析条件设置
TEIS™软件中图文控制图
TEIS™软件中系统参数控制
校准曲线
使用邻苯二甲酸氢钾(KHP)配置浓度为100ppm的标准溶液,制备后稀释为不同的浓度10ppm,25ppm,50ppm,75ppm,每个浓度校准溶液各分析5次得到下图的标准曲线。
NPOC 校准曲线0 - 100 mg/L,相关系数 (R2)=0.999646
测试结果
TEIS软件中截取的海水测定结果。
图 5:5个海水样品图谱的重叠
图 6: 海水样品与空白的重叠图
总结
这篇应用中所用样品均为海水样品,该样品采集于荷兰的北海岸。Xpert-TOC 采用高温催化燃烧技术,该仪器采用ISO 8245 国际标准进行校准。分析海水样品的结果RSD值小于2%。在分析测定中Xpert-TOC 使用了样品直接注入技术,保证了不需要额外的维护处理就能测定复杂海水样品。
TE Xpert-TOC总有机碳分析仪以及- ProCat™ 燃烧管
TE Xpert-TOC总有机碳分析仪XPERT-TOC/TNb是一台集成了仪器坚固耐用性,分析准确性和操作便捷性于一体的全新一代总有机碳分析仪。高温催化燃烧法的原理设计,一次进样几分钟内既可得到总有机碳TOC及总化合氮TNb.采用TEIS分析控制软件实现仪器的全自动化操作,符合所有目前现行的高温燃烧法的所有官方标准和方法。
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