石灰石: 快速、精准地分析CaO、MgO、Fe2O3等主要成分
Introduction简介
石灰石是最重要的工业商品之一,因为它在建筑材料、钢铁生产、制药和食品等领域有着广泛的应用。 与工业矿产的其他步骤一样,必须对生产过程进行持续的监控,以确保产品质量的一致性。
特别受欢迎的是高纯度石灰石,含有高含量的氧化钙和低浓度的杂质,如Fe2O3。同时MgO也是石灰岩重要的天然成分,需要检测。本报告表现了S2 PUMA用于石灰石测量的分析性能。
S2 PUMA: 快速简化生产控制。 S2 PUMA是高性能的台式能量色散x射线荧光(EDXRF)光谱仪,具有广泛的应用范围。因为它的XY轴自动进样器可以对大批量的过程样品进行无人值守的分析,因此非常适合石灰石样品的过程控制。 其HighSense™光路和可选的轻元素(LE)配置,确保高通量的同时还保证了最佳的精确度和准确度,即使是对Mg这样的轻元素。
仪器可选配符合人体工程学的TouchControl™触摸式操作界面,可在孤岛模式下独立进行常规操作,不需要任何PC外设,完全适合工业环境。专门设计的仪器保护系统SampleCare™和强大的用户控制软件 SPECTRA.ELEMENTS,坚固的设计保证了仪器能够长时间运行。
化合物 | 浓度范围 | 相对标准偏差 |
[wt.-%] | 3σ [wt.-%] | |
MgO | 0.39 - 17.9 | 0.1620 |
Al2O3 | 0.02 - 2.4 | 0.0194 |
SiO2 | 0.05 - 8.6 | 0.1330 |
P2O5 | 0.002 - 0.12 | 0.0022 |
SO3 | 0.008 - 0.1 | 0.0012 |
K2O | 0.001 - 0.4 | 0.0043 |
CaO | 32.0 - 55.4 | 0.2491 |
TiO2 | 0.015 - 0.14 | 0.0003 |
MnO | 0.007 - 0.19 | 0.0032 |
Fe2O3 | 0.04 - 1.97 | 0.0163 |
表 1:校准数据
校准数据
此应用报告中,采用S2 PUMA20位XY轴自动进样器,配备Ag靶LE探测器,选取8个石灰石标准品进行工作曲线校准。称取9 g研磨好的样品粉末和1 g的粘合剂石蜡,在150kN的压力下压片30秒,制备成40 mm直径的压片样品。测量时间为100秒,并在真空条件下进行,以达到最佳的轻元素检测,无需氦气冲洗以降低运行成本。峰值和背景位置分别由固定位置、积分和峰值高度或低包络线定义。 用于校准的参考样品元素的量程和标准偏差见表 1。
Mg的标准曲线(见图1) 显示了S2 PUMA出色的分析能力,尤其对于轻元素有着优异的线性相关 (R2=0.99953) ,3σ的标准差为0.1620%,浓度范围为17.9%以内。
图1: Mg的校准曲线
分析精密度
为了验证S2 PUMA卓越的分析稳定性,每17 min重复测试样品10次。表2列出了测试条件。 每次分析后,样品从样品仓中自动取出。本次在S2 PUMA上的重复实验分析数据,结果和相对标准偏差见表 3。
电压[kV] | 电流[µA] | 滤光片 | 测试时间[s] |
20 | 130 | 空白 | 100 |
表2: 测试条件
MgO | Al2O3 | SiO2 | P2O5 | SO3 | K2O | CaO | TiO2 | MnO | Fe2O3 | |
[wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | |
Rep-1 | 0.855 | 2.27 | 8.60 | 0.119 | 0.096 | 0.442 | 47.28 | 0.129 | 0.074 | 0.833 |
Rep-2 | 0.850 | 2.32 | 8.60 | 0.118 | 0.094 | 0.430 | 47.25 | 0.121 | 0.070 | 0.883 |
Rep-3 | 0.893 | 2.29 | 8.61 | 0.116 | 0.096 | 0.447 | 47.23 | 0.126 | 0.069 | 0.860 |
Rep-4 | 0.812 | 2.32 | 8.61 | 0.113 | 0.093 | 0.433 | 47.25 | 0.122 | 0.072 | 0.852 |
Rep-5 | 0.874 | 2.39 | 8.60 | 0.116 | 0.093 | 0.444 | 47.30 | 0.120 | 0.078 | 0.848 |
Rep-6 | 0.866 | 2.31 | 8.62 | 0.120 | 0.094 | 0.451 | 47.32 | 0.125 | 0.075 | 0.844 |
Rep-7 | 0.879 | 2.26 | 8.62 | 0.111 | 0.095 | 0.452 | 47.28 | 0.121 | 0.078 | 0.822 |
Rep-8 | 0.864 | 2.29 | 8.59 | 0.123 | 0.095 | 0.442 | 47.22 | 0.127 | 0.076 | 0.844 |
Rep-9 | 0.810 | 2.27 | 8.61 | 0.110 | 0.095 | 0.447 | 47.34 | 0.121 | 0.073 | 0.865 |
Rep-10 | 0.859 | 2.31 | 8.63 | 0.111 | 0.095 | 0.449 | 47.31 | 0.129 | 0.075 | 0.853 |
平均值 | 0.856 | 2.30 | 8.61 | 0.116 | 0.094 | 0.444 | 47.28 | 0.124 | 0.074 | 0.850 |
绝对偏差 | 0.027 | 0.04 | 0.01 | 0.004 | 0.001 | 0.007 | 0.04 | 0.004 | 0.003 | 0.017 |
相对标准 偏差 | 3.14 | 1.66 | 0.14 | 3.79 | 1.23 | 1.61 | 0.09 | 2.97 | 4.12 | 1.97 |
表3: 石灰石主要成分的测试精度 (测试时间为100 s)
测试准确性
S2 PUMA的准确性可以从以下范例中表现出来。根据上述校准方法,分析结果及参考值如表4所示。
表中的数据显示出石灰岩的测试结果与参考值具有高度的一致性。特别指出的是,对于像Ca,Fe这样的重要元素,结果匹配的非常好,甚至于对于Mg这样的轻元素,与参考值也非常接近。
MgO | Al2O3 | SiO2 | P2O5 | SO3 | K2O | CaO | TiO2 | MnO | Fe2O3 | |
[wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | [wt.-%] | |
参考值 | 17.50 | 1.240 | 4.300 | 0.048 | T | 0.430 | 32.00 | 0.060 | 0.042 | 0.650 |
测量值 | 17.52 | 1.275 | 4.302 | 0.046 | 0.103 | 0.430 | 32.13 | 0.063 | 0.037 | 0.635 |
绝对偏差 | 0.02 | 0.035 | 0.002 | 0.002 | 0.000 | 0.13 | 0.003 | 0.006 | 0.015 |
表4: 标准物质的准确度测试 (测试时间为 100 s)
Summary总结
基于HighSense光路和LE配置,S2 PUMA提供了优异的轻元素分析性能,在最短的测量时间内获得最佳结果。集成了真空模式,与氦气冲洗模式相比,运行成本更低。此外,可选配的触屏控制(TouchControl) 的简单操作,使得S2 PUMA成为工业环境中完美的质量控制搭档。
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