本文摘要

在表征纳米颗粒、胶体、蛋白质溶液、聚合物等材料时，小角散射技术具有其独特的优势。与电子显微镜相比，它使用样品量更少，亦可实现原位测量。本文介绍了该项技术研究脂质体结构和层间距的具体案例。

小角 X 射线散射 （SAXS） 是一种强大的实验技术，可分析多种材料的纳米级结构和尺寸。典型应用包括纳米颗粒、胶体、表面活性剂、蛋白质溶液、聚合物等的表征。与电子显微镜等相比，该技术具有样品用量更少，液体样品可原位测量等优势。

SAXS 测量是非侵入性的，使用实验室 X 射线源时，通常不会观察到辐射损伤。

脂质体是一种主要由磷脂组成的具有脂质双层的球状囊泡，尺寸从几十纳米到超过200微米不等。脂质体有单层和多层（囊泡）两种类型。多层囊泡进一步分为多层、寡层和多囊泡脂质体。是活性药物成分 (API) 以及化妆品和食品配方的理想载体。

Fig 1. 脂质体不同球型囊泡的示意图

案例中演示了在指定样品温度下使用SAXS/WAXS研究在水溶液中的双层磷脂形成的封闭囊泡（脂质体）。使用自动批处理程序，在不同的样品温度（5°C至70°C之间）进行一系列10分钟的测量。在小散射角处观察到几个明显的等距衍射峰，表明形成了含一堆脂质双层的多层囊泡。层间距d1作为样品温度的函数，可通过布拉格公式算出层间距d1。在39°C时，在WAXS数据中观察到q = 14.8 nm-1处的衍射峰，对应的布拉格间距d2约为4.3 Å。该峰与脂质体处于有序、凝胶态时的烷基链规则的平面堆积有关。当温度进一步升高时，峰消失，表明脂质体过渡到无序的液相。该过渡温度与DPPC样品的相转变温度一致。

Fig 2. DPPC形成的多层囊泡在不同温度下的SAXS/WAXS 数据。虚线是纯分散介质在20℃ 时的背景测量值。数据图纵向偏移排开，以便更好进行观察。

下图是20°C的样品温度下测得的DPPC脂质体SAXS数据。在背景校正数据中观察到残余布拉格峰（箭头所指）。研究者使用软件拟合SAXS数据，结果表明采用双层脂质体结构模型拟合散射数据结果最好。数据图纵向偏移排布，以便更好进行观察。

本文介绍了使用SAXS/WAXS研究脂质体样品的应用案例，但SAXS/WAXS的潜力不止于此，未来将分享更多相关的应用场景。

参考文献：

Joerg Bolze; Vladimir Kogan; Detlef Beckers; Martijn Fransen. High-performance small- and wide-angle X-ray scattering (SAXS/WAXS) experiments on a multi-functional laboratory goniometer platform with easily exchangeable X-ray modules: Rev. Sci. Instrum. 89, 085115 (2018)

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