流动助剂通常用于改善药品、食品配料、农业化学品、涂料、化妆品和许多其他重要的工业级粉体的流动特性。常用的添加剂包括气相二氧化硅,通常为粒径较小的纳米级颗粒。含量较少时,这些颗粒会粘附于粒径较大的辅料颗粒表面,形成一层薄薄的或稀疏的包覆,从而改善表面特性,使得颗粒之间更易于移动,堆积效率更高。然而,超过一定的含量后,粉体集合体中松散的纳米颗粒聚集于辅料颗粒的间隙中,由于助剂粒径较小、粘性作用较强而形成团聚。因此,过量的流动助剂就会对流动行为产生不利的影响,而确定特定应用场景下最佳的含量至关重要。
Micromeritics FT4 粉体流变仪
本项研究中,使用 Micromeritics FT4 粉体流变仪测量微晶纤维素(MCC-Avicel 101,Sigma—Aldrich公司)和疏水性胶态二氧化硅(Aerosil R972—赢创工业公司)混合物的整体、剪切和动态粉体特性。MCC 在制药行业中应用广泛,例如压片、制粒和挤出滚圆等。混合物的制备方法是将单批一公斤的 MCC 分成五份,然后加入胶态二氧化硅,制得质量含量为 0.25%、1.00%、 2.50% 和 4.00% 的样品。
FT4 粉体流变仪测试结果
FT4 粉体流变仪中进行的所有测试都要先经过预处理程序,确保测量流动特性之前样品的堆积状态一致。预处理程序消除了样品的历史记忆,减少了先前振动、加工和处理条件的影响。
· 充气
空气在颗粒间传输的能力与粉体内聚作用密切相关。当颗粒间的内聚力强于颗粒平均重力时,粉体就会表现出粘性行为,而当空气向上流经粉床时,无法达到完全流化的状态,即单独的颗粒难以在空气中悬浮。因此,粘性的粉体在充气时会形成停留区,粉体的粘性越大,粉床的停留比例就越大。当 FT4 桨叶在充气的粉体中移动时,如果粉床已经充分均匀地流化,那么桨叶在床层中移动时遇到的阻力将极小——流动能接近于零。相反,对于粘性的粉体,即使气流速度很高,桨叶移动过程中也会遇到阻力,流动能不会降至零。
充气测试的结果表明,当空气流经粉床时,桨叶通过粉床时所受到的阻力(实际测量的是发生精确流动状态所需的总能量)都有所下降。对于未添加助流剂的纯 Avicel,即使在较高的气流速度下仍然存在阻力,表明该样品是这组粉体中内聚和粘性作用最大的,与之相反,气相二氧化硅质量含量 0.25% 时能获得最低的残余充气能,也表明该样品内聚作用最小。
· 整体特性
松装密度的测量可以说明颗粒在重力作用下相互移动和排列的能力。由于二氧化硅的添加量很小,可以认为五个样品的平均颗粒密度近似。预处理松装密度(CBD)越高,说明 Avicel(MCC)颗粒的堆积效率越高。
此处纯 Avicel 的 CBD 值最低,混合物随着助流剂的添加量提高,整体的堆积效率降低。与充气测试中发现的内聚作用增加,趋势一致。0.25% 和 1% 样品的结果说明,在这些含量下,助流剂能有效地包覆颗粒,提高紧密堆积的能力。助流剂含量较高时,观察到堆积效率较低,与充气测试中内聚作用较强的二氧化硅易形成松散的团块,情况一致。
可压性量化了粉体对施加压缩应力的响应,反映了松装密度的变化趋势。低效的堆积可能受到颗粒间强粘性作用的影响,造成了粉床内部结构的变化和夹带空气含量的差异。在外部压缩载荷的作用下,这些堆积结构破坏,导致相对显著的体积变化,进而产生较高的可压性。
因此,这里观察到相对较高的可压性表明这些样品的粘性作用,尽管样品之间存在明显的差异。纯 Avicel 的内聚作用最强;0.25% 和 1% 的内聚作用最弱。
· 剪切特性
剪切特性量化了中、高应力下的流动行为,特别是粉体从静止过渡到流动的难易程度,与料斗卸料性能密切相关。
· 动态特性
基本流动能(BFE)是一种动态粉体特性,量化粉体在低至中等压力状态下基于体积的流动阻力,包括混合过程或压片机进料靴中强制施加应力这一类的条件。参考整体和剪切特性有助于理解观察到的 BFE 值趋势。
结论
综合以上充气、整体、剪切和动态特性的测量结果表明,评估助流剂的添加和优化含量时,多方面的粉体表征具有重要的价值。0.25% 或 1.0% 的含量足以提高堆积效率和重力作用下的无约束流动行为(SE),而更高的含量对这些方面的性能影响甚微。使用极少量的助流剂也能优化料斗卸料的表现。另一方面,BFE 值表明,在某些条件下,较低含量的助流剂反而不利于流动表现,只有将助流剂含量提高到4% 时,才能获得明显的改善。通过全面理解这些不同的影响因素,借助多方面的粉体表征技术,能够基于粉体知识来优化助流剂的使用,并对成本与性能提升进行特定应用方面的高效评估。
关于麦克默瑞提克
Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术,包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。
公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有世界级的科学家队伍和响应迅速的支持团队,他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中,助力客户取得成功。
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