扫描电镜能谱技巧分享｜4种方法提高扫描电镜能谱的准确性

能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。

飞纳能谱面扫

01  根据衬度变化判断元素的富集程度

利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。

如图 1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图，其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可以看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。

这种通过衬度判断元素含量的方法在合金（通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间），地质（通过含量判断矿石等的种类）等行业有广泛的应用。

图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布

02  判断微量元素的分布

利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。

如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表 1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中 P 的含量为 0.09%。

图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布

表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量

工程师对样品进行点扫确认，位置 7 是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表 2，这个位置的P含量高达 14.56%，局部含量比整体含量高 160 倍。

图3. 背散射图像及样品点扫位置

表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量

飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因

1.  灯丝亮度决定能谱信号的强度，飞纳电镜采用 CeB6 灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。

2.  采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。

3.  采用 Cube 技术提高响应速度（计数率）并降低了噪音（分辨率提高），是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。

如图 4 所示，飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。

图4. 飞纳能谱结果

飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。

小技巧 - 如何提高能谱的准确性

1. 能谱使用前要校准

2. 保证样品平整

3. 保证分析区域均质、无污染

4. 保证样品导电性、导热性良好