介绍

本文隶属于电池行业应用专题，全文共 2565字，阅读大约需要 8 分钟

摘要：催化剂层作为催化剂包覆膜的活性成分，形成了聚合物电解质膜燃料电池的核心。为了获得燃料电池的最佳性能，获得合适催化剂层的结构和功能性是至关重要的。因此催化剂层前体需要被调整，然后将其应用在膜上形成包覆膜。良好的分散特性是催化剂油墨可以大规模生产的重要前提。

目的：文中涉及的催化剂油墨制备采取了搅拌以及超声法，采用分析离心法研究了油墨的状态和稳定性。方法：油墨制备分别采用磁力搅拌以及超声波的不同放散制备方式，采用分析离心法研究了油墨的状态和稳定性。

结论：通过Lum稳定性分析仪可分析油墨样品的沉降以及稳定性。

关键词：催化剂；燃料电池；稳定性分析；油墨

一、燃料电池介绍 

在能源研究的历史中，燃料电池具有高能效、高功率密度、低工作温度和优越的耐久性。而可以直接将氢燃料转化为电能的聚合物电解质膜燃料电池在内燃机的替代品种具有很高的优势。催化剂作为包覆膜的活性成分，形成了聚合物电解质膜燃料电池的核心。为了获得燃料电池的最佳性能，获得合适催化剂层的结构和功能性是至关重要的。因此催化剂层前体需要被调整，然后将其应用在膜上形成包覆膜。良好的分散特性是催化剂油墨可以大规模生产的重要前提。

膜电极组件构成了燃料电池的核心，通常由阳极和阴极催化剂层、聚合物电解质膜和气体扩散层组成。催化剂层是临界氧化还原和氢氧化反应的所在地。特别是有利于氧化还原反应的阴极催化层是一个瓶颈，这使得阴极催化层成为燃料电池的重要性能和成本控制组件。作为一种解决方案，增加铂催化剂的负载可以加速反应，但是其可扩展性和经济可行性的问题限制了高铂的负载。因此，许多关于燃料电池的研究都集中在开发优化的催化剂涂层和膜电极组件布局上。

高功率密度的燃料电池阴极通常是炭黑组成的催化剂油墨制成，形成一个骨架。这个高表面积的框架由铂粒子作为电催化剂装饰。燃料电池催化剂油墨通常是分散在液体中的，但是这只是过渡状态，在操作中，催化剂油墨最终作为涂层敷在基底或者膜上。阴极催化层中的Pt/C催化剂粉末分散在含有溶剂（混合物）和离聚物的连续相中。

喷墨打印相对于传统的超声波喷涂、刮涂、对滚卷涂层等方式具有一定的技术优势，被成功地应用于制造燃料电池。所以在这个过程中油墨的性能变得至关重要，碳材料本身有很高的团聚倾向，分散不良的油墨会导致聚集和团聚体的形成，在快速干燥过程中导致无序的、控制不良的层。同时团聚体往往会导致喷嘴的堵塞。

二、实验 

样品配置方法

• 第一种油墨使用磁力搅拌器在500rpm的24小时内混合(油墨样品MS)。

• 第二种油墨使用超声波浴混合30min(油墨样品UB)。

• 第三组油墨由30min超声浴，然后10min探针超声，振幅为20%(UB+S20）。

• 第四种油墨通过30min超声浴，然后10min探针超声，振幅为70%(UB+S70）。

图一 ：检测结果

稳定性分析

采用波长为870nm的光源。转子转速为4000rpm(底部为2300g)。每次测量包括333个剖面图，每175秒记录一次。总离心时间为16h。为了检验重现性，每种分散方法在不同的天数内制备了3种不同的油墨样品(共12个样本)，并重复测量三次。第一个轮廓是紫色，最后一个轮廓为黄色。

结论

由于所有剖面都被绘制出来，除了快速沉积的不分散的样品，所以谱线彼此非常接近。在所有情况下，在沉积实验的早期开始和接近尾声时，后续剖面之间的距离都非常窄。这就导致了线条形成了紧凑的紫色和靛蓝的片段（实验的开始阶段）， 以及绿色和黄色的片段（实验的结束阶段）。弯月面位置表现为在距离转子中心110mm的径向位置之前有一个小谷。半月板前的传输值表示通过空比色管的传输，所有样品的透过率为80%。样品MS、UB、UB+S20和UB+S70的测量单元的中间部分(从115mm到120mm)的传输分别增加。我们看到样品在比色管填充高度上的透过率85%，表明已经发生了完全沉积。

三、设备介绍 

德国LUM：LumiSizer

• 原理：

使用STEP(Space-Time Extinction Profiles)技术，将装好样品的样品管置于平行的单色短脉冲光束中，通过CCD检测器实时监测穿过样品后透光率变化。得到不同时间，不同位置下样品透光率谱图，从而分析样品在分离过程中的变化。采用加速离心的方式能够物理加速样品，直接且有效测试样品稳定性。最快可实现2300倍重力加速度。无需稀释或知道样品成份，只需要放入样品就可观察整个样品的指纹图谱，可分析样品不稳定的原因(如:分层、沉降或絮凝)加以分类和理解，并得知稳定性排序。同一时间可最多测试12个样品，此外，可实现4~60℃范围内温控，适用范围广且省时省力。

• 应用：

用于分析整体稳定性（包括不稳定性指数、指纹图谱、迁移速率、界面追踪，预估有效期等等），判断配方及工艺制备后体系稳定性是否符合预期要求。不同改性的多壁碳纳米管的稳定性对原油采收率（EOR）尤为重要。在研发阶段，快速分析不同配方稳定性，可加速筛选及优化配方体系，加快研发进度。而在生产阶段，成品稳定性则与量产直接关联，如稳定性差，对大规模量产而言是非常大的挑战。此外，物理加速及温控可有效预估长期稳定性。

图三：STEP计数原理图

图四：仪器外观