我们常说的低比表面积材料是指其比表面积小于 1 m2/g，甚至小于 0.1 m2/g 的材料，包括药物、隔膜、聚合物、金属粉末等，常见于制药、新能源、半导体、冶金等领域。对于低比表面材料的 BET 比表面积测试，需要使用非常规的氮气吸附方法，并在数据分析时要格外注意，下面将举例逐一说明。

一、常规氮气测试

样品1：Ti 泡沫；样品2：氧化铱

使用常规版 Tristar II Plus 以及 3/8 样品管加填充棒的氮气吸附等温线如下：

图 1：Ti 泡沫氮气吸附等温线

图 2：氧化铱氮气吸附等温线

由图 1 和图 2 可知，在相对压力 0.05-0.35 的范围内，以上两个材料的吸附量很低，等温线出现了明显递减。这可能是由于吸附作用力弱导致，可以考虑更换吸附质气体或改变相对压力选取范围。

二、氩气吸附及改变相对压力范围

使用氩气作为吸附质后，等温线明显递增，见下图：

图 3：Ti 泡沫（上）和氧化铱（下）氩气吸附

但上述等温线并未通过 BET Autofit 的判据标准，由此计算得到的 BET 比表面积并不可靠。

图 4：BET Autofit报告（注意红框中的False）

观察此两种材料吸附等温线，发现前移相对压力区间（往高吸附量区间移动），可能可以得到用于计算 BET 比表面积的合理等温线。对于 Ti 泡沫材料，通过此方法，得到了通过 BET Autofit 判据的比表面，见下图。

图 5：Ti 泡沫（相对压力区间：0.01-0.2）N2 吸附等温线

三、液氮温度下的氩气吸附

对于氧化铱样品，单单改变相对压力区间或吸附质不能得到理想的吸附等温线。为了提高信噪比，在没有氪气的前提下，采用了在液氮温度下的氩气吸附，这样可以得到更低的氩气饱和蒸汽压以及测试绝对压力（降低背景压力），同时结合前移相对压力范围的方法。

图 6：氧化铱液氮温度（77K）下的氩气吸附等温线

上述等温线相对压力范围为 0.01-0.2。在没有氪气和液氩的条件下，建议可以采用液氮温度下的氩气吸附去计算低比表材料的 BET 比表面积。

对于另一个低比表碳基负极材料，我们分别采用了 Tristar II Plus 3030 的 3/8 样品管加填充棒下的氩气吸附（液氩温度下）和 ASAP 2460 的 3/8 样品管加填充棒下的氩气吸附（液氮温度下）。此材料使用 ASAP 2460 的 3/8 样品管加填充棒下的氮气吸附并不能得到理想的吸附等温线。

图 7：氩气在 87K 液氩温度（上）和 77K 液氮温度（下）的吸附等温线

图 8：液氮温度下氩气吸附（左）和液氩温度下氩气吸附（右）的BET Autofit 比表面结果

从图 8 可以看出，对于此低比表碳基负极材料，使用氩气吸附比使用氮气吸附得到了更好的吸附等温线，氩气在液氮温度下和在液氩温度下得到的吸附等温线均可用于 BET 比表面计算，且都通过 BET Autofit 判据，比表面值皆为 0.65 m2/g。

四、总结

对于一些比表面值非常低的样品，我们除了减小样品管死体积，增加样品量和使用氪气等方法外，也可以试试前移相对压力区间或使用液氮温度下的氩气吸附进行尝试。Micromeritics 始终在拓展自身的测试技术，以应对不同材料、不同极端条件下的应用，更好地满足用户的科研生产的需求。