聊聊粉末制粒和包衣（二）

在（一）中，我们提到粉末制粒和包衣的区别和联系，当底物粉末粒子太小的时候，要在单个粉末外层包裹衣膜，实在太难了。初期一定是制粒过程，当形成了一定粒度的粒子后，后面的才是包衣。“那可以把粉末（湿法）制粒说的稍微详细一些吗？”

在聊制粒工艺的时候，大家会常听过一个词：加浆。浆，浆液是也，可以是溶剂，也可以是溶剂和某种起粘结作用的辅料配置而成的。

如何加浆，这个和使用的设备以及物料特性有关。早期使用高剪切制粒的时候，制粒机盖子上留个加液体口，直接倒进去便是。后来觉得这样一股脑倒进去的方式有点粗鲁，得到的颗粒不均匀，得温柔一点，于是采用雾化（分散）的方式向里面加液体，效果提升明显。

你知道吗？

• 物料在搅拌桨离心力的作用下，呈现边缘多，中间少的状态 ；

• 如果能用单流体喷嘴，就尽量不用二流体压缩气体雾化的形式；

• 优选用“一”字形喷嘴；

• 喷嘴的雾化角度要结合锅体直径、形状和物料装载高度进行计算，雾化要尽量分散，又不能喷到锅壁上；

• 根据搅拌桨旋转方向，喷嘴放在切刀下游，不要离得太近，理想位置是切刀正对面，既保障液滴不喷到切刀上，也给物料留出足够的行程，使其与液滴混合作用；

• 如果用“一”字形的喷嘴，与锅体半径垂直为佳；

• 如果使用二流体雾化喷嘴，雾化角度不要太大，不要太靠近边缘。

我们总是喜欢探索。

既然雾化（分散）能获得好的效果，那把雾化液滴做得再小一点会不会更好？精细雾化对常见品种的制粒效果提升有限，对崩解和溶出有特别要求的品种是有帮助的。精细雾化通常采用二流体或三流体喷嘴，由于加液时间短，大量压缩气体进入对于高剪切制粒机相关部件的气密封是有挑战的。

有朋友注意到为什么前面的雾化后面加上了分散两个字，这是有别于精细雾化的。分散，是靠着液体受到的压力（蠕动泵挤压或者压力罐内部的压力），在通过喷嘴时，分散成几百个微米或者更大。在高剪切制粒时，液滴喷洒到锅体内部，粉末粘在液体表面，然后在搅拌桨和切刀的作用下，液滴核逐渐消失，分布在粉体表层，粉体变成了核心，更小的液滴在粉体表层润湿，通过液体的桥接，将粉体变成大颗粒、软材，然后剪切制粒后进入流化干燥整粒，得到需要的颗粒产品。

• 浆液为溶剂时

• 黄色：物料粉末

• 蓝色：粘结剂粉末

• 灰色：溶剂液滴

• 成品颗粒：蓝色的粘结剂在黄色颗粒间连接，填充。

• 浆液为配置好的粘结剂

• 黄色：物料粉末

• 浅蓝色：粘结剂液滴

• 成品颗粒：蓝色的粘结剂在黄色颗粒表面成膜，填充。

而对于流化床一步制粒而言，加浆方式为精细雾化，使用的喷枪均为二流体或三流体喷枪，通过压缩气体来雾化，粒径在几十个微米，没有剪切力去打散液滴这种情况。无论液滴比粉末大多少，液滴起的都是润湿表面、液体桥的作用。

• 浆液为溶剂

• 黄色：物料粉末

• 蓝色：粘结剂粉末

• 灰色：溶剂液滴

• 成品颗粒：蓝色的粘结剂在黄色颗粒间连接，填充。

• 浆液为配置好的粘结剂

• 黄色：物料粉末

• 浅蓝色：粘结剂液滴

• 成品颗粒：蓝色的粘结剂在黄色颗粒表面成膜，填充。

高剪切制粒时，需要通过流化床沸腾干燥去除多的水分，为了达到理想的粒度分布，后续往往需要干整粒。而流化床一步制粒，相对均匀，基本不用干整粒，获得的粒子可以直接包装成颗粒剂或者送至下游进行总混、灌胶囊或者压片。

粉末制粒的手段很多，高剪切制粒机和流化床是典型的湿法制粒，此外还有摇摆制粒机和喷雾干燥等等。

有别于湿法制粒，喷雾干燥制粒时，干燥塔里面是没有底物的。对于一些特殊产品，生产设备需要充分考虑物料特性。比如，有些产品是热敏感的，只能采取较低的进出风温度；有些产品容易氧化，只能在惰性环境下生产；有些物料的溶剂不是水，而是有机溶剂或者有危害的溶剂，不但尾气不能向空气中排放，还要考虑环保和爆炸、安全等风险；还有些物料比重大，在混悬液中容易沉淀等。

今天着重聊下后一种。

比重比较大的物料，典型的是新材料，如新能源行业用到的金属粉末，阳极材料，固态电解质或者功能性陶瓷材料等。这些材料配置成的混悬液中，因为比重大的缘故，对喷雾干燥塔提出了不小的挑战。

喷雾干燥，首先要雾化，而雾化的上游是配液和料液输送。抛开防爆不谈，这两个环节重要的就是如何防止大比重颗粒的沉淀。虽然溶剂中可能会增加一些辅料，增加粘度，但沉淀始终是不能忽视的。我们的做法是：

1. 从配液到进液，配液罐上需要配置搅拌桨；

2. 料液输时，不管流量大小，尽量使用更细内径的管路，如果要增加流速，可以增加进液泵的转速/压力来实现;

3. 料液输送管的路径尽可能的短，必要时可以在输送管上配置振荡器；

以上做法可以有效降低料液在配置和输送过程中沉淀。对于喷嘴，如果采用的是二流体喷嘴，必要时可以配置有清除针，自动清除喷嘴堵塞；对于压力式喷嘴，高的压力可以有效避免喷嘴堵塞。可根据物料特性选择喷嘴，陶瓷浆料固含量高，流动性不佳，压力式喷嘴相对适合。

喷雾的方向和热风的方向有顺流和逆流设计，对于大比重物料，必要时采用逆流形式，即喷嘴安装于喷雾干燥塔底部，热风从上方进入塔体。这样设计，可以显著增加液滴行程（先向上再向下），提高干燥效率，避免顺流设计时，由于液滴重力和风速的作用快速落到低端，液滴/粉体还没干透，就进入旋风分离器。

如果溶剂是有机溶剂或者产品对氧敏感，氮气环境是必要的。氮气来源可以是氮气瓶、工业氮气或者制氮机。考虑到氮气的使用成本以及环境、安全，闭路循环设计是合适的。

喷雾造粒产品粒度的大小，取决于液滴的大小和固含量。可以想象，液滴越大，含的溶剂越少，干燥后形成的颗粒越大。因此，要实现目标颗粒，首先要从这两点着手。然而，这两点与设备能力和产品特性有关，想象一下：费了九牛二虎智力各种调节把液滴搞大了，但不能使其干燥也是白扯。大的液滴，往往需要更高的蒸发能力，蒸发能力与塔体高度/体积，风量和进风温湿度均相关。

闻道有先后，术业有专攻。笔者接触东西较杂且水平有限，希望朋友多包涵，去其粗略取其精华，对于文中不足或错误之处，敬请指正。