应用背景

X射线衍射技术是研究材料结构的重要实验工具，其结果能为功能材料的设计和改性提供重要的理论依据，而样品制备的质量直接影响XRD谱图效果，如由于不当制样可引起的实验数据误差，给结果分析带来巨大挑战。因此，了解XRD样品的观测要求、制备过程，提高样品制备质量，可以为XRD实验起到事半功倍的效果。

X射线衍射（XRD）技术可应用于多种样品类型的分析，包括粉末、块状、薄膜和纤维等。样品不同、分析目的不同，采取的样品制备方法不同，特别是微量样品的制备，因其对精确度和灵敏度的要求，一直是XRD分析中备受关注的焦点。

应用案例

本文将对不同质量的微量LaB6样品进行测试并作数据对比，以验证界FRINGE微量样品台测试微量样品的可行性。

(1)测试参数

(2)样品制备

制样方法：制备微量样品须选用微量样品架，且将微量粉末样品分散在样品架中心；极微量样品可用不溶的易挥发溶剂分散，如乙醇或丙酮等，使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂布开来，形成一个单颗粒层的厚度就可以，待乙醇或丙酮挥发至干即可进行测量。本次微量样品台由3D打印和硅片组成，将微量粉末样品放到样品台中央，滴1-2滴酒精或其它挥发溶剂滴到粉末上，并用工具将其尽量均匀摊开，不能有肉眼可见的突起。

测试分组：①硅片衬底、②5 mg LaB6、③10 mg LaB6、④20 mg LaB6、⑤50 mg LaB6、⑥100 mg LaB6、⑦普通玻片制样。

(3)测试结果及数据分析

a.测试图谱 

图1. 硅片衬底的XRD图谱

图2. 微量样品台加载5 mg LaB6样品的XRD图谱

图3. 微量样品台加载10 mg LaB6样品的XRD图谱

图4. 微量样品台加载20 mg LaB6样品的XRD图谱

图5. 微量样品台加载50 mg LaB6样品的XRD图谱

图6. 微量样品台加载100 mg LaB6样品的XRD图谱

图7. 普通玻片制备LaB6样品的XRD图谱

图8. 六组样品叠加XRD图谱

b.数据对比

c.结论

（1）硅片衬底的图谱在5~90°范围内不存在衍射峰，且背景线较为平整。

（2）由表1可知，在样品量增加到50mg时，峰高值达到最大，50mg组与普通玻片制样组进行对比可知，两者峰高近似，普通玻片峰位偏差较小，仅有0.023。由以上分析可以推测，微量样品台可以对50mg以下样品进行测试。