全自动凯氏定氮仪系列篇(4)——滴定酸浓度的讨论
2025-09-16 来源:嘉盛(香港)科技有限公司 >>进入该公司展台
在凯氏定氮方法中,标准滴定酸浓度直接参与计算,因此浓度的准确性直接影响测量结果。
☆标准酸的类型和配制:在凯氏定氮中,需使用强酸溶液对硼酸吸收液进行滴定,盐酸和硫酸都可以作为标准滴定溶液用于凯氏定氮仪中;其氢离子浓度根据方法和样品中氮/蛋白质含量的要求来进行配制:取一定量的强酸溶液缓慢加入蒸馏水中,冷却、摇匀、静置一定时间后进行标定,其中硫酸溶液中含有两个氢离子。
☆标准酸的标定:根据国标的方法,盐酸或者硫酸浓度的标定需使用无水碳酸钠,至少标定3次以上取其平均值;如果两人分别进行标定3次以上并取其平均值,将会使滴定酸的标定值更加准确;标定结果应保留4位有效数字,并带入凯氏定氮仪的公式中计算;不建议对已知浓度的标准酸进行定量稀释来使用,因为稀释过程中可能带来二次误差。
☆标准酸浓度的选择:国标GB5009.5-2025中提供了两种标准酸的氢离子浓度:0.1mol/L和0.05mol/L,而旧标准中只提供了一种标准酸的氢离子浓度:0.05mol/L;考虑到分析化学中的系统误差和随机误差,浓度高的标准滴定酸其测量结果误差会更小一些;对于药典0731中的半微量方法,由于取样量比较少或者样品中氮含量比较低,其氢离子浓度建议为0.01mol/L。
☆标准酸的有效期:自行配制标定的标准酸,由于环境温度和密封情况的影响,以及溶液中水分的挥发,氢离子浓度可能发生微小变化,其有效期一般为三个月,超过三个需再次标定或者重新配制标准溶液。
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