颗粒物的粒径检测和浓度检测需求一直存在,且与研究物质的物理化学性质、反应动力学等基础科学问题密切相关,在环境检测保护、工业和医药生产质控、医疗卫生系统的疾病诊断以及食品行业都有广泛的应用。

检测颗粒物浓度可以通过多种手段进行,例如散射法、光阻法、电阻法等。百特最新推出的BeNano 180 Zeta Max纳米粒度及Zeta电位分析仪通过一种结合消光法、米理论和动态光散射的方法LEDLS,可以检测一个宽泛的粒径范围内的颗粒物的体积分数和数量浓度信息。LEDLS作为百特的专利浓度测试技术,不需要甲苯进行出厂前的校正,使用简便,支持单角度检测浓度能力,不受光源衰减的限制。

在这篇应用报告中,使用丹东百特仪器公司的BeNano 180 Zeta Max纳米粒度及Zeta电位分析仪检测了分散在水中的多个不同粒径的聚苯乙烯微球的粒径和浓度信息。
样品制备和测试条件
该报告中检测了粒径为20nm、50nm、100nm、300nm、500nm的窄分布聚苯乙烯球,在浓度范围0.00025% - 2.5%内,稀释过程采用称量法进行,最大程度地保证稀释的准确性。验证过程中聚苯乙烯球折射率1.59,吸收率0.001。每个样品测试三次,取三次结果的平均值。此外,我们还配置了浓度为0.1%的60nmPS球和浓度为0.01%的200nmPS球的混合液用于浓度测试。
测试过程中需要输入样品的折射率和吸收率。
测试结果和讨论


图1. 0.01%浓度200nm PS球的数量浓度分布(上图)、粒径分布(中图)和结果列表(下图)
图1为一个窄分布的浓度为0.01%的200nmPS球的检测结果,其理论数量浓度为2.39E10个/mL。通过图1的检测结果可以看出,样品为单峰,峰值粒径202nm,测试得到其体积分数为0.0091%,数量浓度为2.6E10,这与理论值一致性较好。

图2. 不同粒径不同浓度PS球的浓度结果与理论浓度对比曲线
图2为不同浓度下,20-500nmPS球通过测试得到的浓度值与理论浓度值对比曲线。其中横坐标为每个测试点的理论浓度值,纵坐标为BeNano 180 Zeta Max得到的数量浓度值,直线为y=x坐标线。通过对比可以看出在浓度范围1E+7个/mL至1E+16个/mL范围内测试结果与理论浓度值一致性较好。
适合颗粒物浓度测试的粒径和浓度范围依赖于样品粒径以及其对光的散射和吸收能力。通常来说,小粒径、弱散射样品(几十纳米范围)在较高浓度下会具有较好的测试效果;适中粒径样品(100-400nm)具有较宽泛的适合浓度测试的浓度范围;较大粒径样品(500nm)仅仅在较窄的浓度范围内适合进行浓度测试,这是因为大颗粒浓度过高会有较强的多重光散射行为,浓度过低又会产生较强的数量波动行为,这对于测试的准确性都会造成较大的影响。


图3. 0.1%60nm和0.01%200nmPS球混合样品浓度(上图)、粒径分布曲线(中图)和结果列表(下图)
我们对一个混合样品进行了浓度测试,通过图3可以看出,得到两个样品的粒径峰,峰值分别是64nm和198nm,其中粒径分布采用高分辨率算法,因此峰的分布看起来较窄。60nm和200nm样品的配置体积分数为0.1%和0.01%,数量浓度为8.84E+12和 2.39E+10。从检测结果可以看出,对应60nm和200nmPS球的的体积分数分别为0.101%和0.0034%,数量浓度分别为9.62E+12和1.10E+10,其中200nm的浓度与理论值有一定偏离,这是由于200nm的PS球在混合物中含量很低造成的。
结论
在这个应用报告中,我们展示了BeNano 180 Zeta Max利用LEDLS方法对颗粒物浓度的检测。通过检测结果可以看出,在粒径范围20 – 500nm范围内,适合的浓度范围下,对于颗粒物浓度检测结果与标称值一致性较好。我们对一个双组分样品的浓度进行了检测,结果显示浓度较高的组分的浓度结果与理论值一致性较好,浓度较低的组分在数量级上与理论值一致。
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