在之前的推文中我们已经回顾了2025年的“云答疑”活动中关于颗粒表征相关技术的常见问题。本文我们将盘点X射线衍射(XRD)技术云答疑的部分典型的共性问题,并配以应用专家的回答作为合集放送,希望可以帮助您优化仪器使用,进一步提高您实验室的检测能力。
X射线衍射技术
相关FAQ
01
问
半定量分析过程人造石墨负极材料的石墨化度测试过程中,如何减小平行样的差值?
答
混合标样时要足够均匀,固定制样-测量-分析流程,可选用Pearson VII函数+拆分峰宽做峰形拟合。
问
无背景硅片在使用一段时间后,上面可能会有磨损,也会有硅的话,这个你们通常怎么解决?是重新买新的吗?
答
防止无背景硅片磨损——样品充分研磨,避免过硬样品划伤,清洁时注意方式;如已出现干扰峰——更换新的无背景硅片。
问
随着仪器光管的使用时间增长,强度会下降,这样和不同时间的样品进行对比的话,请问怎么能解决这个强度一致的问题?通过标样校正来解决吗?
答
X射线管(光管)本身是耗材,会随着使用强度降低,是正常情况;强度可通过标样校正,分析时乘上校正系数;需保证标样在良好环境下储存,测试方法和硬件配置固定(如果使用粉末标样避免重新制样)。有必要时更换新X射线管(光管)。
问
使用多晶的XRD如何测特别少量的样品?
答
使用无背景硅片+样品测试时旋转;有条件时采用聚焦光镜+毛细管透射。
问
软件中的信噪比是如何计算的?打印图谱后自行量取长度再计算是否合理?
答
信噪比SNR=净最大信号强度/噪音σ,σ=背景强度的平方根(根据XRD数据符合泊松分布得到)。如需打印图谱后自行量取,请注意量取误差。
问
样品噪声波动大时应该怎样调整硬件参数?
答
噪声波动大,通常原因是强度不够。可延长每步积分时间,使用更大的狭缝/遮光板。
问
XRD仪器需要一直保持开机状态吗?
答
避免频繁开关机/开关高压或长时间关机不使用。根据使用频率,可选择每天、周末或假期关机。具体可点击如下微信推文:
MP工具箱 | X射线衍射仪假期维护注意事项
问
不同品牌仪器参数如何转化?
答
使用仪器适合的电流电压,根据样品选择合适的光路模块和狭缝;测量参数:步长设置为基本一致即可,计算测量总时间,然后设置测量参数至总时间基本相同。
问
在批处理测试的中途,弹出“Exception has been thrown by the target of an invocation.” 或使用过程中报错。
答
建议不要多次反复修改覆盖同一测量程序文件,可新建测量程序和批处理程序,或在原始文件上修改后选择另存为,后续运行新的文件。出现报错请第一时间拍照记录报错信息,反馈给工程师处理,或尝试重启电脑和仪器看能否解决。
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