氮气在液氮温度下的测试是常见的进行材料比表面积测试的方法之一，但是对于低比表样品，例如样品比表面积小于 1m²/g，如果仍然使用氮气作为吸附质，由于吸附量很小，能够吸附的氮气总量就会非常少。因此，这样在BET所需的相对压力范围内，绝对吸附量会小到与仪器本身的“死体积”误差、温度波动引起的压力变化处于同一数量级甚至更小，这导致信噪比极低，测量结果不准确、不可靠。

在这种情况下，我们就可以选择氪气作为吸附质。在液氮温度下，氪气的饱和蒸汽压p0大约为2.6mmHg，因此氪气的相对压力p/p0可以轻松达到0.05左右。由于氪气的饱和蒸气压很低，仪器压力传感器在测量吸附/脱附引起的微小压力变化时，这个变化量占总压力（p）和饱和蒸汽压（p0）的比例被“放大”了，从而大大提高了测量的灵敏度和信噪比。

* Micromeritics 物理吸附类产品

氪气吸附通过利用其在液氮温度下饱和蒸汽压极低的特性，使得测量低比表面积样品时，能够在安全易得的实验条件下，于较低的绝对压力范围内获得显著且可精确测量的吸附信号，从而解决了氮气吸附信噪比过低、无法准确测量的问题。

下面以氪气版Tristar II Plus为例，演示安装氪气时的注意事项以及进行氪气测试的过程。

准备阶段

进行氪气吸附，需要准备氪气气瓶（要求氪气纯度达到99.999%）、不锈钢减压阀（二级减压表量程在0-0.6 MPa 左右、减压阀出口为1/8 in接口）、Micromeritics的原装铜管线（保证管线洁净度），以及一些工具，包括：扳手、无水乙醇、无尘纸、检漏液等，并打开实验室通风装置。

氪气的饱和蒸汽压很低，气路中存在的杂质会影响氪气的纯度进而影响饱和蒸汽压，在安装气瓶过程中需要严格把控管路洁净度。首先用无水乙醇清洗氪气瓶出口，并吹干（可用压缩空气）。

安装减压阀和管线

将减压阀安装在氪气瓶出口，先手动拧紧连接螺母再用扳手固定。

将铜管线连接在减压阀出口，应先将管线完全插入接头，用手指拧紧螺母卡套，再用小扳手加固四分之三圈。

打开氪气钢瓶总阀，顺时针旋转调压旋钮并调压至0.1MPa吹扫管线10-20秒（如管线污染物较多可增加吹扫次数或时间，注意通风），吹扫之后关闭调压旋钮。

将管线出口连接到仪器进口，手指拧紧螺母，再用小扳手加固1/2圈。顺时针旋转调压旋钮并调压至0.1MPa。检漏正常后关闭氪气瓶总阀。

软件设置

打开仪器软件气体定义界面（Unit Configuration），设置对应入口为“Kr”，打开仪器流程图（Show Instrument Schematic），并进入手动模式（Enable Manual Control），依次打开10、6号阀门，打开氪气进气阀。抽管线到真空，保持6小时以上（注意确保氪气气瓶总阀关闭）。抽真空结束后，依次关闭氪气进气阀、6、10号阀门，退出手动模式。

测试标准样品

可参照Micromeritics麦克默瑞提克之前的“如何进行氪气比表面积分析”视频，测试标准样品Alumina，确认结果通过后即可进行其他样品的测试实验。

关于我们

Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备厂商。我们提供行业前沿的技术，包括气体吸附、比重密度、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定等。

Micromeritics 已于2024年正式加入全球材料表征领域专家——马尔文帕纳科（Malvern Panalytical），共同为客户提供全面的解决方案和专业的服务支持。