本期推文中,我们继续盘点XRF云答疑的问题和专家回复,本期主要涉及铁矿、铜、铝、石灰石等应用问题。期待这些Tips对您的日常分析工作有所助益。 XRF系列 铁矿应用相关FAQ 01 问 分析铁矿石熔片中钾钠锌等碱金属,有哪些注意事项?如何扣除校正干扰元素影响? 答 熔融温度控制在1050~1100℃,以防止Pb在高温下挥发。 钾元素采用Kα线,无干扰;钠元素采用Kα线,回归时需加Zn和Mg的干扰校正,钠元素容易遭受污染(接触,空气中吸附),因此浓度在0.1%以下时,曲线较离散。 Zn元素采用Kα线,无干扰 问 熔片测量铁矿石中Pb 和As,选择什么谱线测量效果最佳? 答 如果使用碘化铵作脱模剂,Pb采用Lβ1线,As采用Kβ线(也可采用Kα线,回归时加Pb的重叠校正) 如果使用溴化锂作脱模剂,Pb采用Lβ1线,As采用Kα线(回归时加Pb的重叠校正) 问 测量铁矿石,二氧化钛和五氧化二钒的谱线选择? 答 测量二氧化钛采用Ti的Kα线,测量五氧化二钒通常选择V的Kα线,回归时加Ti的重叠校正,但如果Ti含量很高,V应采用Kβ线。 问 铁有烧增怎么避免呢?烧增会不会影响测试结果? 答 如果采用氧化物法分析铁矿石,可将LOI设置成手动输入项,采用FP法或理论α系数法校正基体效应,此时无论负烧失量还是正烧失量都是可以输入的。 采用才钴内标法,则不用考虑烧失量的影响。 问 分析铬铁,按一定比例用纯铁进行稀释,用真空重熔炉进行制样,使其成为铁基样品,样品可否按照钢铁进行分析?(铁有烧增) 答 用中低合金钢的曲线就可以分析,这个结果再按稀释比换算回铬铁的结果。 XRF系列 有色金属应用相关FAQ 02 问 我们做铝矾土时,是手动输入烧失量,为什么测出来还超百呢?但是化合物栏数值就是100。 答 打开应用程序,选择化合物标签,将窗口左上角的锁定归一化为100复选框打勾。 超100是因为烧失量LOI没有参与基体校正,如果烧失量LOI参与基体校正 (FP法或理论α系数法),通常是不会超100的。 问 我们溶铜精矿时,一般用什么熔剂和比例来做?怎样熔片不裂? 答 推荐使用12+22混合熔剂,或者50+50混合熔剂 稀释比1:20到1:30 增加脱模剂的加入量(可配成饱和溶液,加入300μL) 预氧化温度提高至800℃,保持20分钟,熔融温度提高至1100℃ 问 经常发现铜矿脱模效果不好,脱模剂和氧化剂如何使用? 答 脱模剂推荐使用溴化锂,可配成饱和溶液,加入300μL30%的加4~6滴。 氧化剂推荐使用硝酸钠或者硝酸锂,加入量为样品质量的3~5倍。 XRF系列 其他应用相关FAQ 03 问 采用熔片法分析石灰,有注意哪些事项? 答 熔剂应选择纯Li2B4O7,或67+33混合熔剂,或50+50混合熔剂,不要使用12+22混合熔剂。 熔融温度控制在1050~1120℃ 之间 稀释比控制在1:10~1:14之间 基体校正可采用基本参数法或理论α系数法,但需将烧失量设置成平衡项或手动输入项。 问 分析石灰石做曲线时,曲线线性差,怎么矫正背景呢? 答 如果是压片法,曲线线性差,主要是矿物效应的影响,跟背景关系不大 如果是熔片法,曲线线性差,主要是熔片质量差的缘故,跟背景关系不大 问 水泥厂用的生石灰,有时侯里面含有氧化钙和碳酸钙,这个氧化钙含量如何做? 答 X 射线荧光只能测总Ca的含量,可以利用红外碳硫仪测量C,再反算出碳酸钙。 问 石英砂能用玻璃熔片法来制样吗? 答 石英砂可以采用玻璃熔片法测量,推荐使用12+22混合熔剂,稀释比1:5~1:10,碘化铵或碘化锂做脱模剂。 问 融片法分析能否分析全硫? 答 可以,但应注意熔融温度。 问 融片法分析硫熔片,是不是只能给出三氧化硫结果,能否分析全硫? 答 硫元素可以表示成单质硫,也可以表示成三氧化硫,就看标样中硫的浓度值是以什么形式给出的。
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