背景 镍矿石是一种应用广泛的工业矿物,也是钢铁行业的主要原料之一。对镍矿石样品进行精准的元素分析,在镍矿资源勘探与矿石定价环节中发挥着关键作用。X 射线荧光光谱分析技术为镍矿石的分类定级与成分质量控制提供了高效实用的检测手段。 样品前处理 称取 0.4 克镍矿石样品,与 10 克助熔剂(四硼酸锂)混合熔融,制备成直径 40 毫米的熔珠样品;将熔珠样品置于标准样品架中,装入 Epsilon 4 光谱仪待检。 FORJ火蝾 全自动六位电控熔样机 仪器设备 Epsilon4 高性能能量色散型 X射线荧光光谱仪 本次检测采用 Epsilon 4 能量色散 X 射线荧光光谱仪,仪器配备 10 W、50 kV 铑阳极 X 射线管、6 个滤光片、氦气吹扫装置、高分辨率硅漂移探测器、样品自旋装置及 10 位可拆卸自动进样器。 测量条件及检测流程 选取 25 个含镍、钴、镁、锰、锌、铝、铬、钙、硅的镍矿石次级标准品,完成校准曲线的建立。本次检测设置三组检测条件,详细参数见表 1,所有检测均在空气介质中完成,单个样品的总检测时长为 5 分钟。 表1 优化后的检测条件 图 1、图 2 为镍矿石样品中各元素的光谱检测图谱。 图1, 5 kV 电压下的样品谱图(检测器分辨率优异、灵敏度高) 图2, 50kV 电压搭配银滤光片的样品谱图 校准曲线与结果 图 3、图 4 的校准曲线图显示,元素标定浓度与实测强度呈现良好的相关性;表 2 为各元素校准的均方根数值。 图 3. Ni元素的校准曲线 图 4. Fe元素的校准曲线 检测精密度 选取同一镍矿石样品连续检测 20 次,检测结果的平均值与标准偏差(1σ)见表 2。 表2 重复性测试结果 结 论 Conclusion 实验数据充分证明,Epsilon4 能量色散X射线荧光光谱仪适用于镍矿石样品中镍、钴、镁、铁、锰、锌、铝、铬、钙、硅的定量分析,仅需5分钟即可获得准确、精密的检测结果。
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