TriStar 比表面与孔径分析仪的氪气配置可以分辨表面积差异低至0.001m2/g的材料,对于难以测量的药用粘合剂而言是非常理想的检测工具。微晶纤维素(MCC)、乳糖和明胶等药用粘合剂表面积通常小于2m2/g,适合选择Tristar 氪气配置进行测试。

使用氪气的优势
通过恒定温度下,测量一定压力范围内材料吸附的气体量来获得等温线。通过采集样品管内原始注气量(Vi)并减去达到平衡后留在样品管内的气体量(Ve)来确定材料吸附的气体量。对于低表面积的材料,原始注气量与平衡后剩余量的差值(Vi ‑ Ve)很小,难以准确测量,从而导致误差增加。通常对于具有低表面积的材料,材料的取样量尽可能大,从而最大化差值(Vi ‑ Ve)。然而这种方法也有上限,受到样品管尺寸和材料物理特性的限制。另一种方法是选择其他可替代的分析气体。
氪气是测量低表面积的绝佳选择。在77 K温度下氮气的饱和蒸汽压为760 托,而氪气的饱和蒸气压仅为2.5 托。由于压力与设定体积*中的摩尔数或分子数成正比,因此每1个氪气分子对应约300个氮气分子。当吸附量非常小时,降低分子量,约300倍的差异,会大大减少误差量。
分析参数
USP<846>比表面积测试方法基于低温气体吸附,BET计算表面积。该方法将吸附等温线的相对压力(P/Po)范围限制为0.05<P/Po<0.3。USP<846>还要求相关系数(或拟合优度)大于0.9975。以下提供的数据都符合这一标准。
测试样品量 | 每种材料0.3g |
预处理 | 先48h低于40℃低温脱去材料表面吸附的水分,再按照药典要求40℃脱气2h。 |
自由空间 | 测量值 |
相对压力 | 0.05-0.3(结果取自0.05至0.15) |
*校准 | 相对压力为1.0,平衡间隔为10秒 |
回填 | 仅分析开始时回填,分析后不回填。 |
*在液氮温度下,氪气须使用非理想因子。
结果分析
使用BET多点分析确定三种样品的表面积。所有测试结果如下表所示。图中还示意了其中一次测试的等温线。


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