背景 随着电子信息产业的迅猛发展,钛酸钡(BaTiO₃)基电子陶瓷凭借其优异的介电性能、压电性能和正温度系数特性,已成为多层陶瓷电容器(MLCC)、压电传感器及热敏电阻等电子元器件的核心功能材料。作为核心功能陶瓷材料,钛酸钡(BaTiO₃)的化学计量比直接决定了最终电子元器件的介电性能与压电性能。其中,钡钛原子比(Ba/Ti) 作为关键质量指标,对材料的介电常数、居里温度和压电性能产生决定性影响。 传统上,业内常规使用传统化学滴定法进行钛酸钡的钡钛比分析,但是该方法分析周期长、操作繁琐、需要使用大量化学试剂且对人员操作技能要求高,成为工业质量控制的短板。相对而言,XRF作为一种快速高精度且绿色高效的分析手段,具有样品制备简单、稳定性高、多元素同时分析等优点,通过优化方法过程可以实现对于钡钛比高精度的控制。本文将展示相关实验的数据结果。 仪器配置及实验过程 实验采用马尔文帕纳科Zetium落地式波长色散X射线荧光光谱仪进行样品测量。Zetium采用了马尔文帕纳科优化的高精度X射线光路和控制系统,并搭载了最新的XRF分析软件平台,确保实现对于Ba/Ti比值的高精度控制。 为了更好的结果对比,本实验采用了熔融和压片两种制样方法。由于基体效应的限制,仅熔融制样方法建立了完整的工作曲线。压片制样法仅采用了单点校准,以评估方法精度。 熔融前处理:使用FORJ火蝾全自动六位电控熔样机将称量好的钛酸钡样品和助熔剂在1120℃温度混合熔融。 压片前处理:将烘干后的粉末样品加入微晶纤维素,并用硼酸镶边的方法进行样品压制,样片直径为40mm。 两种方法制备好的样品分别放入Zetium波长色散型XRF进行测量,BaO选择LA谱线,TiO2选择KA谱线。测量条件如下:测量时间60s。 光管条件:50kV,80mA 光路条件:无滤光片、150μm准直器,PX10分光晶体,选用流气探测器。 仪器精密度 由于本实验更加关注测试过程中的数据精密度,因此实验中同时测试了Zetium波长色散型X射线荧光光谱仪上的BaTiO3样品的两种方法测量精度,以验证XRF在电子陶瓷行业中的应用。结果如下表1至表2所示。 表1. Zetium波长色散型XRF上的熔融片测试精度 表2 . Zetium波长色散型XRF上的粉末压片测试精度 正如表1-表2中数据所展示,在Zetium波长色散型X射线荧光光谱仪上测试钛酸钡样品,无论是熔融样品还是粉末压片,精度都可以控制在±0.0005以内,标准偏差只有0.00024,完全满足钛酸钡Be/Ti比的测试需求。 结 论 Conclusion 本文展示了马尔文帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪在MLCC主要功能材料碳酸钡(BaTiO3)Ba/Ti比分析中的能力。该方法可以通过简单的样品处理实现高精度的样品分析。结合熔融制样方法可以实现对宽浓度范围和不同掺杂配方以及固溶体体系的覆盖,结合粉末压片方法同样可以实现对于钡钛比高精度的控制。


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