1 引言
在氧化物导电膜中,以掺Sn 的In2O3(ITO) 膜的透过率最高和导电性能最好,而且容易在酸液中蚀刻出微细的图形。其透过率已达90%,ITO 中其透过率和阻值分别由In2O 与Sn2O3 之比例来控制,ITO 透明导电薄膜是一种宽能隙半导体材料,能隙值约3.5-4.3ev,在可见光范围内具有良好的穿透性和良好的导电性能,折射率可达1.8-2.1,ITO 属于n 型半导体,可能的导电原理为:一种解释为掺杂机制,另一种解释为氧空位机制。由于ITO 薄膜具有这些优良的性能,从而被广泛应用于电脑显示器LCD 上的导电薄膜,触摸型显示器在氧化等。
2 实验
样品制备:配置清洗溶液,将浓H2SO4 和H2O2 按照3:1比例混合,温度控制在120℃左右,将BK7 玻璃片和生长完外延层的外延片放入溶液中浸泡1min,然后用去离子水冲洗5min,然后用甩干机甩干处理。 将清洗甩干的BK7 玻璃片和外延片分成两组:编号BK7-X、WY-Y;X、Y 是样品编号,分别取值1-6,1-3;放入电子束蒸发设备中蒸镀1100Å 厚度的ITO 样品,玻璃片用来测试不同退火温度对应的可见光下的穿透率和方块电阻,外延片用来测试不同退火温度下对应的电压值。
3 实验与讨论
3.1 不同退火温度对ITO 薄膜性质的影响
3.1.1 不同退火温度对ITO 薄膜光学性质的影响
表1 是BK7 玻璃衬底上蒸镀ITO 厚度1100Å, 分别在300℃、500℃、550℃条件下退火的记录表,蒸镀条件为:腔体真空度5.6×106Pa,蒸镀温度为310℃,镀膜速率为1Å/s,氧气流量为10sccm。
根据下图图1 可知,ITO 厚度1100Å, 分别在300 ℃、500℃、550℃条件下退火30min,在可见光范围内穿透率有明显差异,当退火温度为300℃时,其穿透率明显较低,在460nm 处不到90%,当温度上升到500℃时,穿透率明显上升,最高可98%,550℃相对500℃而言,穿透率基本无明显上升。原因分析,当退火温度较低时,ITO 薄膜内部原子没有获得足够的能量进行扩散,结晶质量不好,无法修复内部缺陷,对光子吸收严重,当温度达到500℃以上,能提供足够的能量让ITO 原子重新排列,重结晶,大量缺陷被修复,薄膜穿透率上升。
3.1.2 不同退火温度对ITO 薄膜电学性质的影响
表2 是在玻璃衬底上蒸镀ITO 厚度1100Å, 分别在300℃、500℃、550℃条件下退火的记录表,蒸镀条件为:腔体真空度5.6×106Pa,蒸镀温度为310℃,镀膜速率为1Å/s,氧气流量为10sccm。
从图2 可以看出,随着温度的上升,ITO 薄膜的片电阻值呈现下降趋势,推断片电阻随温度上升下降原因如下:随着温度的增加,原子获得足够的热能转变为动能,晶格重新排列,薄膜缺陷不断被修复,随着温度不断升高,所获得的动能不断增大,原子排列更加整齐,修复的缺陷更多,因此薄膜导电性变好,片电阻降低;同时随着N2的流动,将腔体内的O2 不断带走,形成氧空位,增加ITO 薄膜内部自由电子的浓度,从而增加薄膜导电性。
3.1.3 不同退火温度对LED 蓝光性质的影响
表三是在玻璃衬底上蒸镀ITO 厚度1100Å, 分别在300℃、500℃、550℃条件下退火的记录表,蒸镀条件为:腔体真空度5.6×106Pa,蒸镀温度为310℃,镀膜速率为1Å/s,氧气流量为10sccm。蒸镀完ITO 后,按照芯片加工工艺,镀膜、光刻、去胶、清洗、等步骤完成LED 芯片的制作,制作成单颗尺寸18mi*35mil 的芯片,然后测试LED 芯片在150MA 下的正向工作电压VF 和发光亮度LOP。
从图3 来看,除ITO 退火温度不同外,三个样品的芯片加工工艺相同,在150mA 电流驱动下,样品1 电压最高,样品三最低,说明1 号样品ITO 的导电能力最差,3 号样品导电能力最好,这正与上面讨论ITO 片电阻随退火温度升高而降低的结论相吻合。
4 结论
当退火温度较低时,ITO 薄膜内部原子没有获得足够的能量进行扩散,结晶质量不好,无法修复内部缺陷,对光子吸收严重,当温度达到500℃以上,能提供足够的能量让ITO 原子重新排列,重结晶,大量缺陷被修复,薄膜穿透率上升可达
98%。
随着温度的增加,晶格重新排列,薄膜缺陷不断被修复,因此薄膜导电性变好,片电阻降低;同时随着N2 的流动,将腔体内的O2 不断带走,形成氧空位,增加ITO 薄膜内部自由电子的浓度,从而增加薄膜导电性。
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